药学专业知识考试资料网：重金属检查法

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。

1.硫代乙酰胺法：

适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。

原理：Pb2++H2S→PbS↓+2H+。硫代乙酰胺在弱酸性条件(pH=3.5)下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。

适宜比色的范围为10~20μgPb/27ml，pH值对呈色影响较大。

供试品溶液有颜色时的处理方法，常用外消色法--稀焦糖溶液。

使用硫代乙酰胺试液的原因：H2S试液，有恶臭和毒性;不稳定;易被氧化而析出硫;浓度难以控制。硫代乙酰胺在实验条件下水解产生H2S，与重金属离子显色。

2.炽灼后的硫代乙酰胺法：

适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价键，可先炽灼破坏，使重金属游离，再按第一法检查。采用硫酸为有机破坏剂，温度在500~600℃使完全灰化。所得残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。硝酸处理后，必须蒸干除尽NO。加盐酸转化为易溶于水的氯化物，与对照试验比较。

含钠或氟的有机药物改用铂坩埚或硬质玻璃(玛瑙)蒸发皿，例，诺氟沙星中含有氟。

3.硫化钠法：

适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。

以硫化钠为显色剂，Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。硫化钠对玻璃有一定腐蚀性，应临用新制。

4.微孔滤膜法：

适用于含2~5μg重金属杂质及有色供试液的检查。

重金属限量低时，用纳氏比色管难以观察，用微孔滤膜滤过，重金属硫化物沉集于滤膜形成色斑，与标准铅斑比较，可提高检查灵敏度。

练习题：(不定项选择)

1.检查重金属的方法有( )。

(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺

(C)硫化钠法 (D)微孔滤膜法

(E)硫氰酸盐法

答案：BCD。

2.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是( )。

(A)是检查氯化物的方法

(B)是检查重金属的方法

(C)反应结果是以黑色为背景

(D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢

(E)反应时pH应为7～8

答案：AE。